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[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法-CN201811247879.4有效
发明人：邵俊华;孔东波;王亚洲;王郝为;张利娟;郭飞;闫国锋;李海杰;龚国斌;侯红歧;谢佳庆;刘军涛 -专利权人：河南省法恩莱特新能源科技有限公司
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟硼酸锂的制备方法，本发明的四氟硼酸锂的反应原料为氢氟酸、硼酸、碳酸锂；本发明的制备过程主要包括四氟硼酸溶液配置、四氟硼酸锂的水溶液配置、过滤浓缩、结晶、重结晶等步骤。本发明的四氟硼酸锂的制备，工艺简单，操作方便，无需采用复杂的设备即可得到四氟硼酸锂；本发明的四氟硼酸锂的制备过程耗能低，环境友好，不仅降低生产成本，还节约环保。
一种硼酸制备方法

[发明专利]高纯低水四氟硼酸锂的制备方法-CN201210412044.6有效
发明人：许寒;刘兴江;刘浩杰;彭庆文;卢志威;孙文彬;任丽彬 -专利权人：中国电子科技集团公司第十八研究所
申请日： 2012-10-25 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，步骤包括⑴粗制四氟硼酸锂溶液；⑵纯化四氟硼酸锂溶液，得到纯度可达99.9%以上的四氟硼酸锂溶液；⑶制备低水四氟硼酸锂，得到水分含量低于10ppm的白色粉状的高纯低水四氟硼酸锂本发明在四氟硼酸锂溶液中加入了反相萃取纯化剂，由于该纯化剂中有机溶剂均为四氟硼酸锂极良溶剂，复合后提纯效果大大加强，四氟硼酸锂纯度可达99.9%以上；通过在真空干燥箱内加入强吸水剂，通过真空干燥、捣碎后再吸附干燥相结合的方式，有效提高了材料的干燥效果，制成的四氟硼酸锂材料水分含量为10ppm以下；保证了电池体系在较低电压的条件下无副反应，提高了电池的循环性能。
高纯低水四氟硼酸制备方法

[发明专利]一种得到二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的合成工艺-CN200910144762.8无效
发明人：何永刚;钱晓兵;陈剑;徐晓强;陈晓荣;陶荣辉;李建中 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2009-08-28 - 公布日： 2010-02-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时得到性能优异二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的合成工艺，包括如下步骤：(一)将含氟的化合物、含硼的化合物、含锂的化合物以及含草酸根的化合物在0～100℃、反应压力为0.1～1MPa、及反应介质中反应，其中锂元素、氟元素、硼元素与草酸根离子的摩尔比为2～3∶5～6∶2∶1；生成含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的反应液；(二)对反应液中的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂进行初步分离，然后用能萃取二氟草酸硼酸锂或四氟硼酸锂的有机溶剂进行进一步的萃取分离；(三)分别进行重结晶并真空干燥得到电池级的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂。本发明适合于工业化生产两种性能优良的、用于锂离子电池的锂盐。
一种得到草酸硼酸合成工艺

[发明专利]一种二氟磷酸锂和四氟硼酸锂的联合制备方法-CN202310293565.2在审
发明人：赵会会;段宾;张超;李建新;崔朝军 -专利权人：安阳工学院
申请日： 2023-03-23 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池电解液技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂和四氟硼酸锂的联合制备方法。本发明通过将硼酸锂和偏硼酸锂分散在超临界二氧化碳溶剂中，通入五氟化磷反应得到包含二氟磷酸锂和四氟硼酸锂的混合物；将包含二氟磷酸锂和四氟硼酸锂的混合物采用夹带剂萃取分离得到四氟硼酸锂；继续降温降压分离得到高纯度二氟磷酸锂本申请方法工艺简单，原料成本低，反应彻底，不需浓缩提纯，可分别得到高纯二氟磷酸锂和四氟硼酸锂，且能耗低，绿色环保，适合产业化。
一种磷酸硼酸联合制备方法

[发明专利]一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法-CN201811344619.9有效
发明人：徐保莲;赵经纬;邓建军;刘杜 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）四氟硼酸锂的制备：以氟化锂和三氟化硼反应制备四氟硼酸锂；2）二氟草酸硼酸锂粗品的制备：所得的四氟硼酸锂与草酸反应，反应后得到二氟草酸硼酸锂粗品；3）电子级二氟草酸硼酸锂的制备：以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过有机溶剂重结晶，洗涤、干燥后得到电子级二氟草酸硼酸锂。
一种一锅合成草酸硼酸方法

[发明专利]一种四氟硼酸锂的提纯方法-CN202010118969.4有效
发明人：冯天明;余意 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2020-02-26 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明提供一种四氟硼酸锂的提纯方法。所述方法包括：提供四氟硼酸锂和草酸二氟硼酸锂的固体混合物；提供硅胶柱；提纯：先用极性较小的非质子非极性溶剂冲洗硅胶柱，再加入极性较大的醇类溶剂，收集硅胶柱底端流出的四氟硼酸锂溶液，将该溶液浓缩、析晶、干燥，得到纯的四氟硼酸锂固体。所述方法得到的四氟硼酸锂纯度高，游离酸较低，且该方法操作简单、生产效率高，适合工业化生产。
一种硼酸提纯方法

[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法-CN201410221765.8有效
发明人：王坤;刘红光;叶学海;郭西凤;刘大凡;袁莉;赵洪;赵庆云;孙培亮 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2014-05-23 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：一种四氟硼酸锂的制备方法，特征包括：选用四氟硼酸盐MBF₄其中M为Na、K、NH₄、Ag；或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种；并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF₄来反应，利用溶解度的不同，利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂；该反应温度在0-15℃之间进行，过滤，滤液经加热浓缩冷却后得到LiBF₄晶体，真空快速干燥后即得四氟硼酸锂产品；再用有机溶剂提纯得到最终四氟硼酸锂产品。
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种高纯四氟硼酸锂的制备方法-CN201410556818.1无效
发明人：李云峰;杨华春;侯红军;郑金霞;马广辉;陈虎;薛峰峰;贾雪枫;李磊;王晓峰 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2014-10-20 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池用电解质锂盐技术领域，具体公开了一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，该制备方法以氢氟酸、硼酸和锂化合物为原料合成四氟硼酸锂，之后浓缩、结晶、二次干燥后得到四氟硼酸锂粗品，四氟硼酸锂粗品重新溶于无水氟化氢中，通入高纯氟进行提纯除杂，之后通过冷却结晶、过滤、干燥得到高纯四氟硼酸锂产品，产品纯度达99.99％以上。本发明制备方法，通过高纯氟提纯，制得了纯度高、含水量低的高纯四氟硼酸锂产品。原料易得，整个生产过程条件温和、可操作性强，原料利用率高、无三废排放、适合大规模工业化生产。
一种高纯硼酸制备方法

[发明专利]一种基于流变相反应联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的方法和锂盐-CN202211740575.8有效
发明人：黄晓伟;洪果;刘杜;秦小康;杨书武;邓建军 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于新能源领域，公开了一种基于流变相反应联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的方法，将三氟化硼导入到流变体体系中反应得到四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂；所述流变体体系由无水氢氟酸和溶解在无水氢氟酸中的草酸锂组成在本发明的方法中，通过在流变相反应中联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂，发现能够同时提高四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的收率。同时，本发明还提供了一种基于上述方法制备的锂盐。
一种基于流变相反联产硼酸草酸方法

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN201910866200.8在审
发明人：刘海霞;耿梦湍;薛旭金;杨明霞;李云峰;李凌云;薛峰峰;王建萍;王永勤 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2019-09-12 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。本发明的二氟草酸硼酸锂的制备方法包括以下步骤：将氟化锂的氟化氢溶液与三氯化硼、草酸在5～20℃温度下反应，得含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，得二氟草酸硼酸锂。本发明提供了一种新的制备二氟草酸硼酸锂的工艺，操作过程简单并且安全，制得的二氟草酸硼酸锂的纯度较高，适合工业化生产。
一种草酸硼酸制备方法

[发明专利]一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法-CN202111576838.1在审
发明人：徐伟国;殷松南 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： G01N30/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，目前常用的从二氟草酸硼酸锂样品中检测四氟硼酸锂含量的方法为核磁测试，但是核磁测试价格昂贵，许多化工企业仍然没有普及使用。本发明采用离子色谱仪作为检测仪器，先将样品进行前处理，再设置合适的离子色谱检测条件，配置不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，进样测试后，根据峰面积和浓度的关系制作拟合曲线，最后根据四氟硼酸锂标样的峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。
一种测定草酸硼酸样品中四氟含量方法

[发明专利]一种无水四氟硼酸锂的制备方法-CN201310452406.9有效
发明人：董广前;叶学海;刘锦平;宋晓莉;孙培亮 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2013-09-27 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明为一种无水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：1)一水合四氟硼酸锂在170～200℃；以机械搅拌式、流化床式和气流式干燥的动态干燥方式，得到低水分四氟硼酸锂粉体；2)将得到的四氟硼酸锂粉体溶于低碳醇：低碳醇为乙醇或甲醇，低碳醇与四氟硼酸锂粉体的质量比例为1.5∶1；过滤除去不溶性杂质，得到滤液；3)将滤液真空蒸发干燥到120～150℃，得到水分含量在0.005%以下的无水四氟硼酸锂。
一种无水硼酸制备方法

[发明专利]电池级无水四氟硼酸锂的制备方法-CN201410477494.2有效
发明人：王蓁;马育新;刘力;孙哲;张云英 -专利权人：新疆有色金属研究所
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明涉一种电池级无水四氟硼酸锂的制备方法，该电池级无水四氟硼酸锂按下述步骤得到：第一步，向水合四氟硼酸锂中加入有机溶剂溶解后得到溶液；第二步，将溶液经过过滤后得到滤液和滤渣；第三步，将滤液进行蒸馏后得到馏出物和馏余物；第四步，将馏余物进行干燥后得到电池级无水四氟硼酸锂。根据本发明获得的电池级无水四氟硼酸锂达到了电池级无水四氟硼酸锂的级别要求；根据本发明所述的电池级无水四氟硼酸锂的制备方法能够将有机溶剂进行回收，有机溶剂的回收率的质量百分比为70％至95％，从而减少了有机溶剂的排放对环境造成的污染，同时，降低了制备无水四氟硼酸锂的成本。
电池无水硼酸及其制备方法

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的提纯方法-CN202310472561.0在审
发明人：杨华春;李云峰;韩广欣;李凌云;马玉;徐习岭;刘海庆;尚钟声 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟草酸硼酸锂的提纯方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明的二氟草酸硼酸锂的提纯方法，将二氟草酸硼酸锂中的双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂杂质转化为二氟草酸硼酸锂、氟化锂和草酸锂，最后利用二氟草酸硼酸锂、氟化锂和草酸锂在有机溶剂中的溶解性差异，对二氟草酸硼酸锂进行进一步提纯，得到二氟草酸硼酸锂的纯化产物。本发明的二氟草酸硼酸锂的提纯方法，操作简单，提纯得到的二氟草酸硼酸锂产品的纯度高，能满足电解液使用要求。
一种草酸硼酸提纯方法

[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法-CN201711137961.7在审
发明人：顾飞 -专利权人：常州弘正新能源股份有限公司
申请日： 2017-11-16 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备四氟硼酸锂的方法，具体步骤如下：(1)合成：将氟硼酸水溶液与氟化氢水溶液混合均匀后升温；加入固体粉末状碳酸锂，反应1～2h；(2)浓缩：将混合物升温进行浓缩，离心得到含水率在20～30％的四氟硼酸锂晶体；(3)干燥：将四氟硼酸锂晶体投入到旋转干燥器中，对四氟硼酸锂晶体进行干燥，得到四氟硼酸锂粗品；(4)提纯。该方法是以水溶液为介质，降低了设备的难度以及生产工艺的危险性，整个反应过程较为平稳，过程中没有副反应，也不存在副产物，制备得到的四氟硼酸锂的纯度较高，品质等级达到高纯级。
一种硼酸制备方法

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